黃曲霉毒素檢測(cè)樣品的制備
黃曲霉毒素是通過各種類型的霉菌生產(chǎn)的，這些霉菌可以在開心果，花生，谷物，干果等食品上生長(zhǎng)。本報(bào)告中的許多信息也可以用于測(cè)試其他霉菌毒素和曲霉毒素。
這些毒素的允許水平非常低-通常為5 ppb或更低。進(jìn)行分析以確保不超過這些限制，并且許多國(guó)家/地區(qū)的立法都對(duì)采樣和測(cè)試程序進(jìn)行了控制。但是，目前沒有任何標(biāo)準(zhǔn)化方法涵蓋測(cè)試準(zhǔn)備。例如，歐洲準(zhǔn)則指出：“使用已證明可實(shí)現(xiàn)完全均質(zhì)化的工藝，將每個(gè)實(shí)驗(yàn)室樣品進(jìn)行精細(xì)研磨和混合。”
許多權(quán)威機(jī)構(gòu)的實(shí)驗(yàn)已經(jīng)確定，通過漿化制備樣品比干磨具有明顯優(yōu)勢(shì)。高剪切乳化機(jī)已用于這項(xiàng)研究，并且發(fā)現(xiàn)通過制漿制備的重復(fù)樣品中的黃曲霉毒素含量比通過干磨制備的樣品中的黃曲霉毒素含量更一致。混頻器現(xiàn)在在一些國(guó)家/地區(qū)用作標(biāo)準(zhǔn)方法。
自定義流程標(biāo)題
如上所述，在缺乏標(biāo)準(zhǔn)化程序的情況下，根據(jù)所用設(shè)備的方法和類型，制備（或提取）過程的效率存在許多變化。
用于樣品制備的體積也將根據(jù)所測(cè)試的產(chǎn)品而變化。65至90磅的樣本并不罕見。
典型的過程如下：
問題
樣品制備存在許多問題：
- 為了獲得準(zhǔn)確和可重復(fù)的結(jié)果，在提取之前樣品的有效粒度減小和均質(zhì)化至關(guān)重要。
- 分解固體的某些方法，尤其是在實(shí)驗(yàn)室中小規(guī)模分解的方法，難以驗(yàn)證，并且可能導(dǎo)致批次之間的不一致。
- 研磨設(shè)備可能難以清潔，從而增加了潛在的污染/衛(wèi)生問題。
- 如上圖所示，由于所使用的方法，提取階段可能會(huì)有很多變化。同樣，這些很難驗(yàn)證。
- 干磨會(huì)導(dǎo)致過熱。
- 粘度從水狀到濃稠的漿液變化很大。
解決方案
實(shí)驗(yàn)已經(jīng)確定，使用設(shè)備（例如高剪切乳化機(jī)）通過制漿來制備樣品比干磨具有明顯的優(yōu)勢(shì)：
- 獲得了最低的CV（變異系數(shù)）。
- 可以實(shí)現(xiàn)更小的粒度。
- 更好的樣品均質(zhì)性。
- 粘度范圍內(nèi)結(jié)果一致。
- 可以處理各種尺寸的材料。
